析吸收中铅光度的分原子土壤分光法

一、土壤分析意义

铅(Pb)能引起人类多种疾病。中铅例如贫血、析原吸收腹痛、分光法呕吐等，光度对儿童危害尤甚。土壤农田中铅主要来源于污水灌溉及施用污泥和城市垃圾。中铅

二、析原吸收方法选择的分光法依据

测定Cd的方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、光度选择性好、土壤操作简便、中铅快速的析原吸收特点，是分光法测定土壤重金属元素的主要方法之一，根据含量的光度高低可分别采用火焰法或无焰法来进行测定。比色法干扰因素较多，操作较繁琐，在没有原子吸收分光光度计时可采用。

三、方法原理

试样导入原子化器后，形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，即可得样品中被测元素的浓度。测定土壤中Cd的总量，可将土样消化后进行。Cd含量低时可用碘化钾一甲基异丁基酮萃取富集分离后测定，可以排除背景和基体效应的干扰。Cd含量较低时可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消化液喷入空气-乙炔火焰中进行测定。

四、仪器与设备

原子吸收分光光度计及石墨炉无火焰装置,Pd元素空心阴极灯。

五、主要试剂

1、浓硝酸、浓盐酸、高氯酸(优级纯);

2、饱和碘化钾(分析纯)溶液;

3、抗坏血酸;

4、甲基异丁基酮(MIBK) ;

5、 Pb标准贮备液:称取1.000g金属Pb(99.99%),溶于少量硝酸溶液[c(HNO₃=6mol·L^-1，用水稀至1L,硝酸酸度为c(HNO₃)=0. 5mol·L^-1，此溶液含Pb为p(Pb)=1000mg·L^-1。

六、操作步骤

1、土壤试样的消化：

HF-HCIO₄-HNO₃消化：称取经105^oC烘干(过0.149mm筛孔)土样0.5000g～1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩埚内，加几滴蒸馏水湿润，加10mL HF，加5mL1∶1 HCl₄-HNO₃混合液，低温消化（100^oC以下)lh后，升高温度(低于250℃)继续消化至HC1O₄大量冒烟，再加5 mL HF和5mL1:1 HC1O₄-HNO₃混合液，消化至 HCIO₄冒大量烟并至干，再加5mL HNO₃消化至干，加5mL盐酸溶液［c(HC1)=2mo1·L^-1〕加热溶解，定容至25mL待测。

对Pb的测定，王水-高氯酸法结果偏低，尤其对测定背景值影响较大，一般测定土壤背景值时建议采用HF-HCIO₄-HNO₃法，测定污染土壤采用王水-高氯酸法。

2、标准曲线的绘制

(1)火焰法

用逐级稀释法稀释Pb标准贮备液至50 mg·L^-1溶液，再配制成含Pb为0mg·L^-1,0.50mg·L^-1,1.00 mg·L^-1，1.50 mg·L^-1,2.00 mg·L^-1,2. 50 mg·L^-1的标准系列，酸度为c(HC1)=0. 5mol·L^-1。

（2）石墨炉无火焰法

Pb的标准系列可配制成0μg·L^-1,5μg·L^-1,10μg·L^-1,20μg·L^-1,50μg·L^-1,100μg·L^-1,200μg·L^-1,酸度为c(HCI)=0.2 mo1·L^-1,分别吸取标准系列溶液5mL于25mL具塞试管中，加4 mL水，加2 mL盐酸溶液c(HCI)=1 mo1·L^-1]，加0.2g抗坏血酸，摇溶，再加4mL饱和碘化钾溶液，剧烈振荡0. 5min后，准确加入5 mL甲基异丁基酮萃取，剧烈振荡1min,静置分层后，测定有机相。

3、试样的测定

含量高的试样可用火焰法直接测土样消化液，含量低时，可用石墨炉法测定。取适量消化液(5mL～10mL)按标准曲线萃取法，与标准曲线同时测定，按照仪器性能可以直接测元素浓度或测定吸光度，然后在相应标准曲线上查得元素含量。

七、结果计算

式中: ω(Pb)——土壤铅的质量分数，mg·kg^-1;

P——测得的铅的质量浓度，mg·L^-1;

V——试样定容总体积,mL;

10^-3——将mL换算成Lg的系数;

m——样品质量,g。

八、注意事项

（1）若萃取液中Pb含量超出标准曲线范围内，不可用甲基异丁基酮稀释测定，而应减少消化液的量，重新萃取，否则将带来较大的误差。

（2）高氯酸的纯度对空白值影响很大，直接关系到结果的准确度。因此，在消化时所加入的高氯酸的量应保持一致，并尽可能地少加，以便降低空白值。

（3）消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽，否则加入碘化钾时会产生大量高氯酸钾的沉淀，但少量沉淀并不影响测定。

九、测定允许误差

测定试样中精密度用平行样控制，允许的最大相对偏差见表42.1；测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度。

参考资料：土壤农业化学分析方法

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